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仪器分析

归档日期:07-16       文本归类:化学侦察器材      文章编辑:爱尚语录

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  仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。

  仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

  仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(0.1g)组分的分析,准确度高。

  仪器分析大致可以分为:电化学分析法核磁共振波谱法原子发射光谱法气相色谱法原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法红外光谱法、其它仪器分析法等。

  1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。

  3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定相对误差低达1%~10%。

  5、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或试样可回收。

  6、能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。

  7、专一性强:例如,用单晶衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。

  8、便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。

  9、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。

  仪器分析自20世纪30年代后期问世以来,不断丰富分析化学的内涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的发展和社会的进步,分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用,是这些变革的重要内容。因此,仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战,已将仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课。故编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。

  仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说,仪器分析是利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 仪器分析的发展极为迅速,应用前景极为广阔。

  经过19世纪的发展,到20世纪20~30年代,分析化学已基本成熟,它不再是各种分析方法的简单堆砌,已经从经验上升到了理论认识阶段,建立了分析化学的基本理论,如分析化学中的滴定曲线滴定误差指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理论。

  20世纪40年代以后,一方面由于生产和科学技术发展的需要,另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化,分析化学也发生了革命性的变革,从传统的化学分析发展为仪器分析。

  现代仪器分析涉及的范围很广,其中常用的有光学分析法电化学分析法色谱法。光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法。17世纪牛顿将白光分成了光谱以后,科学家对光谱进行了研究。19世纪前半期,人们已经把某一特征谱线和某种物质联系了起来,并提出了光谱定性分析的概念。在此基础上,德国化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析光谱仪,实现了从光谱学原理到光谱分析的过渡,产生了一种新的分析方法即光谱分析法。19世纪后半期,人们又对光谱定量分析的可能性进行了探讨。1874年,洛克厄通过大量实验得出结论,认为光谱定量分析只能依据光谱线世纪,用光电量度法测定了光谱线的强度,后来,光电倍增管被应用于光谱定量分析。与此同时,光谱分析中的另一种方法即利用物质的吸收光谱的吸收光度法,也得到了发展。

  首先兴起的是电重量分析法。美国化学家吉布斯电化学反应应用于分析化学中,用电解法测定铜,后来这种方法被广泛应用于生产中。电重量分析法存在着耗时长、易氧化等缺点,化学家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法结合起来,发展了一种新方法,这就是电容量分析法。电容量分析法中发展较早的是电位滴定法,其后,极谱分析法和库仑分析法也相继发展起来。

  色谱分析法是基于色谱现象而发展起来的一种分析方法。1906年,俄国植物学家茨维特认识到所谓色谱现象和分离方法有密切联系,而且对分离有重大意义。他用这种方法分离了植物色素,并系统地研究了上百种吸附剂,奠定了色谱分析法的基础。20世纪30年代,具有离子交换性能的合成树脂问世,解决了一系列疑难问题,提高了色谱分离技术。由于单纯的分离意义不大,20世纪50年代,人们开始将分离方法和各种检测系统联接起来,分离分析同时进行,于是人们设计和制造了大型色谱分析仪。除了上述的方法以外,现代仪器分析法还有磁共振法、射线分析法、电子能谱法、质谱法等等。

  仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性,如光学的、电学的性质,进行分析检测的方法,因此,它实际上已经超出了化学分析的范围和局限,成为生产和科学各个领域的工具。

  分析化学中的分析是分离和测定的结合,分离和测定是构成分析方法的两个既相独立又相联系的基本环节。分离是使物质纯化的一种手段,而纯化的背后是物质的不纯,是物质具有混合性。我们知道,化学家所说的物质,指的是物质本身,是某种单质或化合物。这里所说的物质本身,意思是以纯粹的形式存在的物质,没有其他物质混合于其中的物质,也就是人们通常所说的纯物质。可是,无论是天然存在的还是人工制造的物质,都不是绝对纯的,绝对纯是达不到的,绝对纯只能在理论中或思想上存在。因此,在化学分析中,首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。

  分离是纯化物质的一种手段。分离一般有两条基本途径:一条是将所要分析的物质从混合物中提取出来,另一条则是将杂质提取出来。这两条途径是同一原理的两种不同的实现方式,它们互为正反,互为表里。在分析化学发展的历史中,产生了许多分离方法。在古代,在酿造业中应用了蒸馏、结晶等分离手段;在近代,产生了各种各样的分离方法,如沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交换分离、电解分离等。分离是有限度的。有些混合物由于性质非常相似,分离非常困难,如果不分离,共存的组分又互相干扰。在化学分析中,常常从分离操作中演变出其他方法,如掩蔽方法。

  在仪器分析的发展史上,试样和试剂有不同的发展形式和内容。在早期,需要分析的是自然物,如矿石和植物,这些就是试样,而与其发生作用,从而进行鉴别的主要是火。后来,被分析的是溶液,与之发生变化的也是溶液,这时,试样和试剂都是溶液。人们最早使用的试剂是一种叫五倍子的植物浸液,被用于测定矿泉水中的铁。随着实践和认识的发展,大量植物浸液应用于化学分析之中,形成了天然植物试剂系列。在应用天然试剂的过程中,人们也在研究如何制备化学试剂。世界上第一个人工制备的分析化学试剂是黄血盐溶液,由此开创了化学试剂的新领域,拓宽了分析化学的研究范围。

  现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学量子学、富里叶变换、微积分模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱(GC、LC)、分光光度法激光光谱法、拉曼光谱流动注射分析法极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器,计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力,因此现代分析仪器灵敏度高,选择性好、检出限低、准确性好,在数据处理和显示分析结果,实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。

  现代科学技术的发展、生产的需要和人民生活水平的提高对分析化学提出了新的要求,为了适应科学发展,仪器分析随之也将出现以下发展趋势:

  进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确的。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。

  微机在仪器分析法中不仅只运算分析结果,而且可以储存分析方法和标准数据,控制仪器的全部操作,实现分析操作自动化和智能化。

  3、新型动态分析检测和非破坏性检测 离线的分析检测不能瞬时、直接、准确地反映生产实际和生命环境的情景实况,布恩那个及时控制生产、生态和生物过程。运用先进的技术和分析原理,研究并建立有效而使用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测,将是21世纪仪器分析发展的主流。生物传感器酶传感器免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等不断涌现;纳米传感器的出现也为活体分析带来了机遇。

  4、多种方法的联合使用 仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得以发挥,每种方法的缺点得以补救。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。

  5、扩展时空多维信息 随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床化学、生物医学等学科的兴起,现代仪器分析的发展已不局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而且成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质认识的深入,某些过去所不甚熟悉的领域(如多维、不稳定和边界条件等)也逐渐提到日程上来。采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析方法,可提供有机物分子的精细结构、空间排列构成及瞬态变化等信息,为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。

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